تاریخچه sherwood-scientific
تاریخ شروود[Sherwood] به بیش از ۷۰ سال پیش و به یکی از شرکت های پیشین آنها، یعنی Evans Electroselenium Ltd برمی گردد که یک شرکت تاسیس شده توسط آرتور ایوانز در اواخر ۱۹۳۰s بوده و تمرکز آن بر برنامه های کاربردی فتوسل سلنیوم بوده است. دستگاه های فتومتر شعله و محدوده CHROMA فیلترفتومترها از این برنامه ها مشتق شده اند. این شرکت در انگلستان قرار دارد.
جانسون متی[Johnson Mattey] یک شرکت دیگر در داستان شروود با سه محصول است؛ خشک کن بستر مایع(Fluid Bed Dryer)، تعادل حساسیت مغناطیسی (MSB) و Microwelder که تحت نظارت شروود توسعه یافتند. محصولات شروود در حال حاضر همگی در کمبریج ساخته می شوند. این شرکت با Corning و CIBA Corning نیز همکاری داشتند با استفاده از طراحی Flame Photometer، Analyzer Chloride و Colorimeter.
طیف سنجی اتمی و سرآغاز آن
به نظر می رسد طیف سنجی اتمی قدیمی ترین روش برای تعیین عناصر است. این تکنیک ها در اواسط قرن نوزدهم معرفی شدند که طی آن بونسن[۱] و کروشوف[۲] نشان دادند که تابش منتشر شده از شعله های آتش بستگی به عنصر مشخصه در شعله دارد. تحولات صورت گرفته در زمینه ابزار دقیق منجر به استفاده گسترده از طیفسنجی اتمی شد.
[۱] Bunsen
[۲] Kirchhoff
انواع مدل فلیم فتومتر شروود در گذشته و حال
جدول زیر مدل های مختلف فلیم فتومترهای شروود را نمایش می دهد. در ردیف بالا مدل های قدیمی نوشته شده و در مقابل هر کدام در ردیف پایین معادل آن قرار گرفته که در حال حاضر وجود دارند و نسخه های جدید امروزی محسوب می شوند.
–
| OLD | Model 100 | Model 400 | Model 405 | Model 430 | Model 435 | Model 450 | Model 455 | Model 480 |
| Now | Model 410 | Model 410 | Model 410 C | Model 420 | Model 420 | Model 420 | Model 420 | Model 420 |
عناصر قلیایی و ویژگی های آن ها
اگر یک محلول حاوی نمک فلزی (یا ترکیبات دیگر فلزی) باشد و درون شعله اسپری شود بخاری که شامل اتم های فلزی است تشکیل میشود. بعضی از این اتم های گازهای فلزی به سطح انرژی میرسند که به مقدار کافی مناسب هستند تا اجازه انتشار خصوصیات تابش فلز را بدهند. مثال: رنگ شعله ترکیبات سدیم زرد است.
رنگ طیف عناصر مختلف
| عناصر | طول موج انتشار (nm) | رنگ شعله |
| سدیم (Na) | ۵۸۹ | زرد |
| پتاسیم (K) | ۷۶۶ | بنفش |
| باریم (Ba) | ۵۵۴ | سبز لیمویی |
| کلسیم (Ca) | ۶۲۲ | نارنجی |
| لیتیوم (Li) | ۶۷۰ | قرمز |
وقتی یک محلول که حاوی ترکیبات فلزی هست در شعله اسپری میشود مراحل بعد به سرعت اتفاق می افتد:
۱- تبخیر حلال که در حال ترک باقی مانده جامد است.
۲- تبخیر جامد به تجزیه اتم های سازنده اش که در ابتدا در حالت پایدار است (ground state).
۳- بعضی اتم ها ممکن است با انرژی حرارتی شعله به سطح بالاتری برانگیخته شوند و شرایطی که میتوانند انرژی ساطع کنند را بدست آورند.
بنابراین طیف انتشار از خطوطی تشکیل شده است که ناشی از برانگیخته شدن اتم ها یا یون هاست.
مشخصات دستگاه فلیم فتومتر شروود مدل ۴۱۰
فلیم فتومتر M410 sherwood قادر به اندازه گیری سدیم، پتاسیم، کلسیم با گاز LPG در دمای شعله پایین است و همچنین توانایی اندازه گیری لیتیم، سزیم، باریم، رابیدیم و استرانتیم با فیلتر مربوطه را دارد.
هر سه مدل فلیم فتومتر Model 410 دارای یک فیلتر پیش ساخته شده است که دارای حداکثر سه فیلترعنصر می باشد. فیلتر به راحتی برداشته می شود و در داخل محفظه دودکش جایگزین می شود (بدون نیاز به ابزار) و به همین ترتیب عملیات نسبتا ساده ای برای معرفی فیلترهای عنصرهای خاص دیگر است. فیلترهای موجود برای استفاده تمام مدل های ۴۱۰ عبارتند از: سدیم، پتاسیم، لیتیم، کلسیم، باریم، استرانسیم، روبیدیوم و سزیم؛ که طیف گسترده ای از عناصر را در اختیار مشتری قرار می دهد.
Aspiration rate: 2-6 mls per min
Time to stability: 20 years
Limit of detection < 20 ppb Na and K
Sensitivity: Na<0.5 ppm
K<0.5 ppm
Li<5 ppm
Ca<5 ppm
انواع فلیم فتومتر شروود مدل ۴۱۰
فلیم فتومتر ۴۱۰ شروود تک کاناله خود دارای ۳ مدل مجزا هست که عبارت اند از:
مدل کلاسیک (Classic – 475 41 200)
مدل صنعتی (Industrial – 475 41 201)
مدل کلینیکی (۳۰۱ ۴۱ ۴۷۵ – Clinical)
هر کدام از فلیم فتومترهای مدل ۴۱۰ می تواند حداکثر دارای ۳ فلیتر باشد. در طراحی کلاسیک و صنعتی این فلیم فتومتر، فیلترهای سدیم، پتاسیم و کلسیم به کار رفته است. طراحی کلاسیک آن حدود سی سال پیش توسط Corning طراحی شده است. کمپانی شروود با توجه به تقاضا و محبوبیت این مدل همچنان آن را تولید می کند. در طراحی کلینیکی آن، سه نوع فیلتر سدیم، پتاسیم و لیتیم به کار رفته است.
مدل های کلینیکی و صنعتی هر دو دارای یک رابط دیجیتال (ِdigital interface) استاندارد هستند. این رابط دیجیتال اجازه می دهد اتصال به یک چاپگر سریال یا کامپیوتر برای جمع آوری نتایج انجام شود. همچنین این دو مدل دستگاه فلیم فتومتر توسط نصب نرم افزار BlueNotes می توانند به پرینتر متصل شوند.
کمپرسور هوای فلیم فتومتر شروود ۴۱۰
دو مدل کمپرسور هوا مخصوص فلیم فتومترهای شروود طراحی شده که در آنها به کار می رود، مدل های M851 و M855. کمپرسور مدل M855 قسمتی با آب سرد دارد که برای عملیات در محیط های مرطوب مناسب است. هر دو کمپرسور یک منبع هوای اختصاصی، تمیز و خشک فراهم می کند که برای دستیابی به شرایط شعله با ثبات و مداوم، اطمینان از دقت و صحت نتایج ضروری است. این کمپرسورهای هوا را می توان برای تمام فلیم فتومترهای شروود با تمام رنج ها استفاده نمود. (مانند: ۴۲۰، ۴۱۰، ۴۲۵، ۳۶۰ و …) تصویر زیر کمپرسور هوای مدل M851 را نشان می دهد.
کابردهای برنامه BlueNotes در فلیم فتومتر شروود
- استفاده از نام هاب واقعی و شماره های نمونه در گزارش
- انجام کالیبراسیون چند نقطه ای همراه فیت کردن منحنی
- ذخیره سازی منحنی های کالیبراسیون
- روش های ذخیره سازی مختلف
- بایگانی نتایج
- آماده سازی و پرینت حرفه ای گزارش ها
- و …
اجزای تشکیل دهنده دستگاه فلیم فتومتر
این دستگاه جهت تشخیص وجود عنصر، نور را از یک فیلتر نوری عبور می دهد و آن را تجزیه می کند. موارد زیر در سیستم وجود دارند:
- اتومایزر و سوزن اتومایزر
- میکسر
- شعله
- دتکتور
- پنج فیلتر نوری مربوط به پتاسیم، سدیم، لیتیم، کلسیم و باریم
- بُرد تحلیل گر
- کمپرسور هوای فشرده
گاهی برای سیستم کمپرسور هوای فشرده، نیاز به کپسول گاز نیز هست.
اساس کار دستگاه فلیم فتومتر
فوتومتری شعله فوتوالکتریک، یک شاخه از طیف سنجی اتمی است که برای تجزیه و تحلیل مواد شیمیایی غیرآلی به منظور تعیین غلظت یونهای فلزات خاصی از قبیل سدیم، پتاسیم، لیتیوم، کلسیم، سزیم و … استفاده میشود. در فلیم فوتومتری گونهها (یون های فلزی) که در طیف استفاده میشوند در فرم اتمها هستند. اساس کار دستگاه این است که فلزات قلیایی(گروه ۱ جدول تناوبی مندلیف) و فلزات قلیایی خاکی(گروه ۲ جدول تناوبی مندلیف) به دلیل انرژی حرارتی اعمال شده شکسته میشوند. به دلیل این تحریک حرارتی، برخی از اتم ها به سطح انرژی بالاتر که پایدار نیستند میروند. جذب نور به علت تحریک الکترونی می تواند با استفاده از تکنیکهای جذب مستقیم اندازهگیری شود. از دست دادن انرژی اتمهای برانگیخته موجب میشود که اتمها به سطح انرژی اولیه بازگردند و این کار با انتشار نور همراه است که در محدوده نور مرئی قابل مشاهده است. جذب نور با استفاده از تکنیکهای مستقیم جذب اندازه گیری میشود. طول موج منتشر شده برای هر عنصر، مخصوص به خود میباشد.
مراحل اجرای تنظیمات و کالیبراسیون دستگاه فلیم فتومتر
- اتصال صحیح دستگاه به سیستم برق
- اتصال صحیح دستگاه به سیستم گاز و تنظیم کردن میزان گاز برای روشن شدن شعله
- اتصال صحیح کمپرسور برای تهیه هوای فشرده (باید هوای فشرده خاصی به هنگام استفاده از دستگاه تنظیم نمود).
- روشن کردن شعله
- روشن کردن سیستم کمپرسور برای ورود هوای فشرده به دستگاه
- باز کردن سیستم گاز
- پس از آنکه گاز به شمع رسید برای تشکیل شعله، شاسی جرقه زن فشار داده می شود تا شعله ایجاد و تثبیت شود بعد از مراحل گفته شده میزان شعله تنظیم می شود (مشخصات شعله: آبی روشن و به شکل کله قند).
- بعد از تثبیت شعله با تغییر دادن کلید سلکتوری عناصر مختلف کلید را بر روی یکی از فیلترهای مربوط قرار داده و استاندارد مورد نظر دستگاه را از راه نیدل(سوزن اتومایزر) به دستگاه میدهیم و رنگ شعله تغییر میکند. سپس دتکتوری که در پشت فیلتر نوری دستگاه قرار دارد میزان جریان عبوری را حس میکند و آن را به مدار دستگاه داده و توسط پردازنده پردازش میشود. سپس از تحلیلهای مداری جواب نهایی روی نمایشگر (LCD)دستگاه نمایش داده میشود. حال اگر میزان استاندارد نمایش داده شده روی نمایشگر با میزان استانداردی که روی شیشه مواد استاندارد حک شده یکسان باشد یعنی دستگاه نقص فنی ندارد و کالیبره است. بعد از آن مجاز هستیم که نمونه را به دستگاه بدهیم و جواب نهایی را از دستگاه دریافت کنیم.
نکات استفاده از دستگاه
- باید قبل و بعد از نمونه آب مقطر استفاده کرد تا اطمینان حاصل کنیم تا ماده اضافی در دستگاه وجود نداشته باشد و کالیبراسیون را به هم نریزد.
- زمانی که آب مقطر وارد سیستم می شود باید کلید Blank را استفاده کرد.
- کلید های Fine و Coarse برای تنظیم حساسیت دستگاه استفاده می شوند.
مراحل انجام آزمایش
نمونه مورد نظر را در ظرف نمونه قرار میدهیم سپس سوزن وارد نمونه میشود. حال خلاء ایجاد شده در اتومایزر باعث کشیده شدن مواد از نمونه میشود. مواد کشیده شده همراه با هوای فشرده وارد میکسر می شود. سپس مواد و هوای فشرده با هم به طرف بالای شعله مکش شده و باعث تغییر رنگ شعله می شوند (رنگ شعله بنفش، سبز، قرمز، یاسی یا نارنجی و … ). تغییر رنگ می تواند الکترولیت وارد شده به دستگاه را شناسایی کند.
از اجزای اصلی دستگاه می توان به دتکتور(شناساگر) و فیلتر نوری اشاره کرد که دتکتور به عنوان سنسوری است که با برخورد نور به آن جریانی در فلیم ایجاد میشود. میزان جریان فرستاده شده به دستگاه برای PLC و پردازنده دستگاه اهمیت اساسی دارد.
طرز تهیه محلول های استاندارد
محلول ppm 1000 استاندارد باید mg1000 از جزء در ml1000 محلول نمک آن جزء باشد. بنابراین ml250 محلول استاندارد باید معادل: ۲۵۰×Mw. of salt×Atomic wt. of element میلی گرم از نمک باشد.
ویژِگی ها عناصر
| عنصر | Atomic wt. of element | Salt | Mw. Of salt | مقدار نمک برای تهیه ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 |
| Na | ۲۲٫۹۹ | NaCl | ۵۸٫۴۴ | ۶۳۵ |
| K | ۳۹٫۱۰ | KCl | ۷۴٫۵۶ | ۴۷۷ |
| Ca | ۴۰٫۰۸ | CaCO3 | ۱۰۰٫۰۶ | ۶۲۴ |
| Li | ۶٫۹۴ | Li2CO3 | ۷۳٫۸۹ | ۱۳۳۱ |
| Ba | ۱۳۷٫۳۲ | Ba2CO3 | ۱۹۷٫۳۲ | ۳۵۹ |
سدیم
مقدار NaCl مشخص شده در جدول که ۶۳۵ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار دقیقا ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر حل کرده تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 سدیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰۰ رقیق کرد تا غلظت ppm10 را بدست آورد.
پتاسیم
مقدار KCl مشخص شده در جدول که ۴۷۷ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار دقیقا ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر حل کرده تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰۰ رقیق کرد تا غلظت ppm10 را بدست آورد.
کلسیم
مقدار CaCO3 مشخص شده در جدول که ۶۲۴ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
لیتیم
مقدار Li2CO3 مشخص شده در جدول که ۱۳۳۱ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
باریم
مقدار BaCO3 مشخص شده در جدول که ۳۵۹ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
معایب احتمالی دستگاه فلیم فتومتر هنگام تعمیر
- هوای فشرده به دستگاه نرسد.
- گاز افت کرده و میزان واقعی آن به دستگاه نرسد.
- شعله تنظیم نباشد(آبی سوز نباشد و/یا ارتفاع آن بالا باشد).
- مواد نمونه و هوای فشرده به روی شعله کشیده نشود.
- شعله به مدار حس نشود.
- نمایشگر فاکتور مربوطه را نمایش ندهد.
- فیلترهای نوری تار شده و نور استاندارد به دتکتور یا سنسور نوری نرسد.
- مواد توسط سوزن اتومایزر کشیده نشود.
- جرقهزن دستگاه برای تولید شعله، جرقه نزند.
- شعله تثبیت نشود.
- کلید سلکتوری پنج وضعیتی( لیتیم، سدیم، پتاسیم، باریم، کلسیم)کار خود را به درستی انجام ندهد.
- دستگاه کالیبره نشود.
