به نظر می رسد طیف سنجی اتمی قدیمی ترین روش برای تعیین عناصر است. این تکنیک ها در اواسط قرن نوزدهم معرفی شدند که طی آن بونسن[۱] و کروشوف[۲] نشان دادند که تابش منتشر شده از شعله های آتش بستگی به عنصر مشخصه در شعله دارد. تحولات صورت گرفته در زمینه ابزار دقیق منجر به استفاده گسترده از طیفسنجی اتمی شد.
فناوری مورد استفاده در فلیم فوتومترهای BWB موجب کاهش دمای عملیاتی می شود. این دستگاه ها برای اندازه گیری لیتیم، سدیم، پتاسیم و کلسیم و باریم استفاده می شود.
طیف وسیعی از دستگاه های فلیم فوتومتری وجود دارد. هر ابزار به طول خاص برای نیازهای مشتریان و با آخرین فناوری موجود ایجاد شده است. فناوری های BWB برای تعهد آن ها به برتری مشهور است و با طراحی و تولید بهترین فلیم فوتومترها، ابزار دقیق و قابل اطمینانی با قیمت مناسب در اختیار سایرین قرار می دهد. این شرکت در انگلستان قرار دارد و شعار آن ها این است: کیفیت اولویت ماست!
[۱] Bunsen
[۲] Kirchhoff
عناصر قلیایی و ویژگی های آن ها
اگر یک محلول حاوی نمک فلزی (یا ترکیبات دیگر فلزی) باشد و درون شعله اسپری شود بخاری که شامل اتم های فلزی است تشکیل میشود. بعضی از این اتم های گازهای فلزی به سطح انرژی میرسند که به مقدار کافی مناسب هستند تا اجازه انتشار خصوصیات تابش فلز را بدهند. مثال: رنگ شعله ترکیبات سدیم زرد است.
رنگ طیف عناصر مختلف
عناصر |
طول موج انتشار (nm) |
رنگ شعله |
سدیم (Na) |
۵۸۹ |
زرد |
پتاسیم (K) |
۷۶۶ |
بنفش |
باریم (Ba) |
۵۵۴ |
سبز لیمویی |
کلسیم (Ca) |
۶۲۲ |
نارنجی |
لیتیوم (Li) |
۶۷۰ |
قرمز |
وقتی یک محلول که حاوی ترکیبات فلزی هست در شعله اسپری میشود مراحل بعد به سرعت اتفاق می افتد:
۱- تبخیر حلال که در حال ترک باقی مانده جامد است.
۲- تبخیر جامد به تجزیه اتم های سازنده اش که در ابتدا در حالت پایدار است (ground state).
۳- بعضی اتم ها ممکن است با انرژی حرارتی شعله به سطح بالاتری برانگیخته شوند و شرایطی که میتوانند انرژی ساطع کنند را بدست آورند.
بنابراین طیف انتشار از خطوطی تشکیل شده است که ناشی از برانگیخته شدن اتم ها یا یون هاست.
مشخصات دستگاه فلیم فتومتر BWB
BWB اولین و تنها فلیم فوتومتر ۵ کاناله با قدرت تشخیص و نمایش همزمان ۵ عنصر می باشد. BWB XP از ابتدا طراحی شده و فناوری جدید، مدرن و خلاقانه ای به منظور ارائه سطوح بی نظیری از دقت، قابلیت استفاده و اطمینان در آن به کار رفته است که به طور قابل توجهی زمان تجزیه و تحلیل را کاهش می دهد.
مشتریان این شرکت نیازی ندارند زمانی که یک اندازه گیری متفاوت مورد نیاز بود، زمان با ازرش خود را برای تعویض فیلترها و کالیبراسیون مجدد بگذارند. خطوط تمیز و طرح رنگ روشن امروزی به کار رفته در مدل XP، به طور منحصر به فردی مدرن به نظر می رسد و برای هر آزمایشگاهی مناسب است. این ابزار از یک صفحه نمایش LCD بزرگ بهره مند است، که می تواند از هر زاویه های به راحتی قابل رویت باشد.
بر خلاف تولید کنندگان دیگر که هزینه اضافه برای متعلقات دستگاه از مشتری دریافت می کنند، شرکت BWB تمام قطعات و لوازم مورد نیاز استفاده کننده برای اولین بار را فراهم کرده است. و با اتصال قطعات به همدیگر و فقط اضافه نمودن گاز (پروپان، ال پی جی یا بوتان) قابل استفاده است. همچنین این دستگاه از طریق USB این اجازه را می دهد که تا اطلاعات از BWB XP به PC منتقل شود.
اجزای تشکیل دهنده دستگاه فلیم فتومتر BWB
این دستگاه جهت تشخیص وجود عنصر، نور را از یک فیلتر نوری عبور می دهد و آن را تجزیه می کند. موارد زیر در سیستم وجود دارند:
اتومایزر و سوزن اتومایزر
میکسر
شعله
دتکتور
پنج فیلتر نوری مربوط به پتاسیم، سدیم، لیتیم، کلسیم و باریم
بُرد تحلیل گر
کمپرسور هوای فشرده
گاهی برای سیستم کمپرسور هوای فشرده، نیاز به کپسول گاز نیز هست.
اساس کار دستگاه فلیم فتومتر
فوتومتری شعله فوتوالکتریک، یک شاخه از طیف سنجی اتمی است که برای تجزیه و تحلیل مواد شیمیایی غیرآلی به منظور تعیین غلظت یونهای فلزات خاصی از قبیل سدیم، پتاسیم، لیتیوم، کلسیم، سزیم و … استفاده میشود. در فلیم فوتومتری گونهها (یون های فلزی) که در طیف استفاده میشوند در فرم اتمها هستند. اساس کار دستگاه این است که فلزات قلیایی(گروه ۱ جدول تناوبی مندلیف) و فلزات قلیایی خاکی(گروه ۲ جدول تناوبی مندلیف) به دلیل انرژی حرارتی اعمال شده شکسته میشوند. به دلیل این تحریک حرارتی، برخی از اتم ها به سطح انرژی بالاتر که پایدار نیستند میروند. جذب نور به علت تحریک الکترونی می تواند با استفاده از تکنیکهای جذب مستقیم اندازهگیری شود. از دست دادن انرژی اتمهای برانگیخته موجب میشود که اتمها به سطح انرژی اولیه بازگردند و این کار با انتشار نور همراه است که در محدوده نور مرئی قابل مشاهده است. جذب نور با استفاده از تکنیکهای مستقیم جذب اندازه گیری میشود. طول موج منتشر شده برای هر عنصر، مخصوص به خود میباشد.
مراحل اجرای تنظیمات و کالیبراسیون دستگاه فلیم فتومتر
- اتصال صحیح دستگاه به سیستم برق
- اتصال صحیح دستگاه به سیستم گاز و تنظیم کردن میزان گاز برای روشن شدن شعله
- اتصال صحیح کمپرسور برای تهیه هوای فشرده (باید هوای فشرده خاصی به هنگام استفاده از دستگاه تنظیم نمود).
- روشن کردن شعله
- روشن کردن سیستم کمپرسور برای ورود هوای فشرده به دستگاه
- باز کردن سیستم گاز
- پس از آنکه گاز به شمع رسید برای تشکیل شعله، شاسی جرقه زن فشار داده می شود تا شعله ایجاد و تثبیت شود بعد از مراحل گفته شده میزان شعله تنظیم می شود (مشخصات شعله: آبی روشن و به شکل کله قند).
- بعد از تثبیت شعله با تغییر دادن کلید سلکتوری پنج وضعیتی لیتیم، سدیم، پتاسیم، باریم و کلسیم کلید را بر روی یکی از پنج فاکتور مربوط قرار داده و استاندارد مورد نظر دستگاه را از راه نیدل(سوزن اتومایزر) به دستگاه میدهیم و رنگ شعله تغییر میکند. سپس دتکتوری که در پشت فیلتر نوری دستگاه قرار دارد میزان جریان عبوری را حس میکند و آن را به مدار دستگاه داده و توسط پردازنده پردازش میشود. سپس از تحلیلهای مداری جواب نهایی روی نمایشگر (LCD)دستگاه نمایش داده میشود. حال اگر میزان استاندارد نمایش داده شده روی نمایشگر با میزان استانداردی که روی شیشه مواد استاندارد حک شده یکسان باشد یعنی دستگاه نقص فنی ندارد و کالیبره است. بعد از آن مجاز هستیم که نمونه را به دستگاه بدهیم و جواب نهایی را از دستگاه دریافت کنیم.
مراحل انجام آزمایش
نمونه مورد نظر را در ظرف نمونه قرار میدهیم سپس سوزن وارد نمونه میشود. حال خلاء ایجاد شده در اتومایزر باعث کشیده شدن مواد از نمونه میشود. حال مواد کشیده شده همراه با هوای فشرده وارد میکسر میشود. سپس مواد و هوای فشرده با هم به طرف بالای شعله مکش شده و باعث تغییر رنگ شعله می شوند (رنگ شعله بنفش، سبز، قرمز، یاسی یا نارنجی است). تغییر رنگ می تواند الکترولیت وارد شده به دستگاه را شناسایی کند.
از اجزای اصلی دستگاه می توان به دتکتور(شناساگر) و فیلتر نوری اشاره کرد که دتکتور به عنوان سنسوری است که با برخورد نور به آن جریانی در فلیم ایجاد میشود. میزان جریان فرستاده شده به دستگاه برای PLC و پردازنده دستگاه اهمیت اساسی دارد.
طرز تهیه محلول های استاندارد
محلول ppm 1000 استاندارد باید mg1000 از جزء در ml1000 محلول نمک آن جزء باشد. بنابراین ml250 محلول استاندارد باید معادل: ۲۵۰×Mw. of salt×Atomic wt. of element میلی گرم از نمک باشد.
ویژِگی ها عناصر
عنصر | Atomic wt. of element | Salt | Mw. Of salt | مقدار نمک برای تهیه ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 |
Na | ۲۲٫۹۹ | NaCl | ۵۸٫۴۴ | ۶۳۵ |
K | ۳۹٫۱۰ | KCl | ۷۴٫۵۶ | ۴۷۷ |
Ca | ۴۰٫۰۸ | CaCO3 | ۱۰۰٫۰۶ | ۶۲۴ |
Li | ۶٫۹۴ | Li2CO3 | ۷۳٫۸۹ | ۱۳۳۱ |
Ba | ۱۳۷٫۳۲ | Ba2CO3 | ۱۹۷٫۳۲ | ۳۵۹ |
سدیم
مقدار NaCl مشخص شده در جدول که ۶۳۵ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار دقیقا ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر حل کرده تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 سدیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰۰ رقیق کرد تا غلظت ppm10 را بدست آورد.
پتاسیم
مقدار KCl مشخص شده در جدول که ۴۷۷ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار دقیقا ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر حل کرده تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰۰ رقیق کرد تا غلظت ppm10 را بدست آورد.
کلسیم
مقدار CaCO3 مشخص شده در جدول که ۶۲۴ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
لیتیم
مقدار Li2CO3 مشخص شده در جدول که ۱۳۳۱ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
باریم
مقدار BaCO3 مشخص شده در جدول که ۳۵۹ میلی گرم است را به طور دقیق اندازه گیری کرده و سپس در مقدار بسیار کمی از HCl حل کنید و به حجم ۲۵۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر برسانید تا محلول ۲۵۰ میلی لیتر محلول ppm1000 پتاسیم کلرید تهیه شود. حال می توان محلول را به نسبت ۱:۱۰ رقیق کرد تا غلظت ppm100 را بدست آورد.
معایب احتمالی دستگاه فلیم فتومتر هنگام تعمیر
- هوای فشرده به دستگاه نرسد.
- گاز افت کرده و میزان واقعی آن به دستگاه نرسد.
- شعله تنظیم نباشد(آبی سوز نباشد و/یا ارتفاع آن بالا باشد).
- مواد نمونه و هوای فشرده به روی شعله کشیده نشود.
- شعله به مدار حس نشود.
- نمایشگر فاکتور مربوطه را نمایش ندهد.
- فیلترهای نوری تار شده و نور استاندارد به دتکتور یا سنسور نوری نرسد.
- مواد توسط سوزن اتومایزر کشیده نشود.
- جرقهزن دستگاه برای تولید شعله، جرقه نزند.
- شعله تثبیت نشود.
- کلید سلکتوری پنج وضعیتی( لیتیم، سدیم، پتاسیم، باریم، کلسیم)کار خود را به درستی انجام ندهد.
- دستگاه کالیبره نشود.